Grafito AA

Atominės sugerties (angl. atomic absorption – AA) spektroskopija – metodika, skirta kiekybiniam bandinį sudarančių elementų nustatymui. Ši metodika leidžia per trumpą laiką identifikuoti skirtingus (iki 67) atominius elementus bandinyje ir įvertinti jų kiekius. Veikimo principas remiasi faktu, kad kiekvienas atomizuotas (iš bandinio išplėštas) elementas turės tik jam būdingą į jį krentančios elektromagnetinės spinduliuotės sugertį. Sugėrus spinduliuotę, atomas yra sužadinamas, todėl sugertas spinduliuotės kiekis yra tiesiogiai proporcingas atomų skaičiui.

Praktikoje taikomos dvi pagrindinės bandinio atomizavimo technologijos – atomizavimas grafito krosnelėje (GFAA) bei atomizavimas liepsna (FAA). Bandinio atomizavimas grafito krosnelėje dažniausiai taikomas kietos agregatinės būsenos bandiniams, tačiau tinkamas ir skysčiams. Ši technologija leidžia kontroliuoti temperatūrą, todėl nesunkiai galima atskirti tirpiklį nuo tirpinio. GFAA technologija yra itin jautri – galima aptikti elementus, kurių bandinio sudėtyje yra tik milijardinės dalys (ppbpart per billion). Tikslus elementų koncentracijos nustatymas įgyvendinamas registruojant žinomų koncentracijų standartų spektrus ir sudarant kalibracines kreives. Principinė AA spektroskopijos schema pateikta 1 pav.

1 pav. Principinė atominės sugerties spektroskopijos pritaikymo schema. Katodinės (HC) ar išlydžio (ED) lempos skleidžiama elektromagnetinė spinduliuotė apšviečia grafito krosnyje ar liepsnoje atomizuotus bandinio elementus. Nesugerta spinduliuotė monochromatoriumi išskaidoma į dedamąsias, kurios užregistruojamos detektoriumi.

GFAA technologiją yra pritaikoma įviariose srityse – maisto pramonėje, cheminėje pramonėje, medicinoje ir kitose, nustatant bandinių elementinę sudėtį ar tam tikrų elementinių priemaišų koncentraciją. Pavyzdžiui, naudojant atominės sugerties spektrometrą Agilent 280Z, su GTA 120 grafito krosnies atomizatoriumi, galima nustatyti švino kiekį kraujyje. Tokio eksperimento kalibracinė kreivė bei standarto ir bandinio temperatūriniai profiliai pateikti 2 pav.

2 pav. Švino koncentracijos kraujyje nustatymo kalibracinė kreivė (a) bei standarto (b) ir bandinio (c) temperatūriniai profiliai.

Atominės sugerties spektrometrais, naudojančiais grafito krosnelės technologiją, galima užregistruoti bandinį sudarančių atomų sugertį ir tiksliai įvertinti pastarųjų kiekį. Įvairūs bandinių paėmimo priedėliai palengvina vartotojų darbą ir leidžia nepertraukiant spektrometro darbo registruoti iki 130 bandinių. Kai kurių prietaisų grafito krosnelėje įtaisyta vaizdo kamera leidžia tiesiogiai stebėti bandinio paruošimą bei atomizavimą ir tokiu būdu optimizuoti tyrimo parametrus. Šiuolaikiniuose prietaisuose įdiegtos naujausios technologijos užtikriną didelį tikslumą ir rezultatų patikimumą. Prietaisuose įdiegtos programinės įrangos gali automatiškai atlikti duomenų interpoliavimą bei korekciją.

Grafito AA technologijos privalumai:

  • Grafito krosnyje greitai ir visiškai atomizuojami net sudėtingi bandiniai.
  • Užtenka nedidelio kiekio bandinio.
  • Grafito krosnyje bandinio atomai ilgesnį laiką yra spindulio kelyje, todėl pasiekiamas didesnis signalo-triukšmo santykis.
  • Pastovios temperatūros krosnys užtikrina stabilų veikimą registruojant ppb koncentracijas.
  • Galimybė padidinti detektavimo jautrumą naudojant didelio intensyvumo lempas.

Galima itin tiksli sugerties fono korekcija naudojant Zemano technologiją.

Grafito AA prietaisų pavyzdžiai:

Agilent 280Z atominės sugerties spektrometras                 GTA120 grafito krosnies atomizatorius

Norite sužinoti daugiau?